FDA最近發(fā)布了行業(yè)指南“生物分析方法驗證”最終版本。該版本在2013基礎(chǔ)上有大量修改，以下點最為重要：

第III章，之前的“色譜方法”改名為“生物分析方法開發(fā)和驗證”，并補充了子部“CC和LBA的生物分析參數(shù)”，其中描述了總共9個參數(shù)。

第IV章標(biāo)題為“試驗樣品再分析”（ISR）以及相比于2013年指南草案（這里是在第V章），其中對為了確認原始分析數(shù)據(jù)而必須重復(fù)的分析的要求是不同的。例如，可能不共用樣品用于再分析。還有，在NDA、BLA或ANDA范圍內(nèi)提交的所有研究都需要有ISR。

附錄中所包括的表格已完全修改,并設(shè)計得更為清晰。

術(shù)語已增加為含有31個新術(shù)語(從“自動取樣品穩(wěn)定性”和“鉤狀效應(yīng)”至“零點校正”)。

第II章“背景”清晰地指出了驗證分析方法的重要性，這對于成功執(zhí)行非臨床、生物藥品和臨床藥品研究是不可或缺的。這些分析提供了關(guān)鍵數(shù)據(jù)來證明藥品的安全性和有效性。為了確保這些數(shù)據(jù)的完整可靠，F(xiàn)DA提出了以下關(guān)鍵問題：

方法對分析物是否具有專屬性和選擇性？是否有干擾因素？

預(yù)期有哪些波動性？程序的準確性和精密度如何？

在什么測量范圍內(nèi)會提供可靠數(shù)據(jù)？方法靈敏度如何（檢出限和定量限）？

樣品采集、處理和存貯是如何影響數(shù)據(jù)可靠性的？在采集樣品時步驟如何？樣品在運送之前是否必須冷凍？樣品的存貯時長和溫度如何？

FDA要求通過方法驗證證明分析數(shù)據(jù)可靠性時考慮這些問題。

在適合目的（FFP）概念之下，仍應(yīng)考慮均衡性：相比于分析研究，對于一個藥品來說獲得上市許可是至高無上的，考慮到在本指南中闡述的所有關(guān)鍵問題，探索性研究（例如，在開發(fā)早期）并不需要有一個完整的方法驗證。